决明子进口报关检测执行标准

本品为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实，晒干，打下种子，除去杂质。 【性状】决明 略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长3～7mm，宽2～4mm。表面绿棕色或暗棕色，平滑有光泽。―端较平坦，另端斜尖，背腹面各有1条突起的棱线，棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬，不易破碎。种皮薄，子叶2，黄色，呈“S”形折曲并重叠。气微，味微苦。 小决明 呈短圆柱形，较小，长3～5mm，宽2～3mm。表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。 【鉴别】（1）本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色，侧面观细胞1列，呈长方形，排列稍不平整，长42～53µm，壁较厚，光辉带2条；表面观呈类多角形，壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形，直径10～35（55）µm，可见两个同心圆圈；侧面观呈哑铃状或葫芦状。角质层碎片厚11～19µm。草酸钙簇晶众多，多存在于薄壁细胞中，直径8～21µm。 （2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙黄决明素对照品、大黄酚对照品，加无水乙醇-乙酸乙酯（2：1）制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为亮黄色（橙黄决明素）和粉红色（大黄酚）。 【检查】水分 不得过15.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过5.0%（通则2302）。 黄曲霉毒素 照黄曲霉毒素测定法（通则2351）测定。 本品每1000g含黄曲霉毒素B₁不得过5µg，黄曲霉毒素G₂、黄曲霉毒素G1₁、黄曲霉毒素B₂和黄曲霉毒素B₁总量不得过10µg。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品适量，精密称定，加无水乙醇-乙酸乙酯（2：1）混合溶液制成每1ml含大黄酚30µg、橙黄决明素20µg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，加稀盐酸30ml置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯（2：1）混合溶液使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）不得少于0.20%，含橙黄决明素（C₁₇H₁₄O₇）不得少于0.080%。 饮片 【炮制】决明子 除去杂质，洗净，干燥。用时捣碎。 【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。 炒决明子 取净决明子，照清炒法（通则0213）炒至微鼓起、有香气。用时捣碎。 本品形如决明子，微鼓起，表面绿褐色或暗棕色，偶见焦斑。微有香气。 【检查】水分 同药材，不得过12.0%。 总灰分 同药材，不得过6.0%。 【含量测定】同药材，含大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）不得少于0.12%，含橙黄决明素（C₁₇H₁₄O₇）不得少于0.080%。 【鉴别】同药材。 【性味与归经】甘、苦、咸，微寒。归肝、大肠经。 【功能与主治】清热明目，润肠通便。用于目赤涩痛，羞明多泪，头痛眩晕，目暗不明，大便秘结。 【用法与用量】9～15g。 【贮藏】置干燥处。